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1.4.2.1.钙标准溶液(1ml含0.01mmol/Lca2):称取于110℃烘1h的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g,溶于15ml盐酸溶液(14)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再汲取此标准溶液10ml精确地稀释至1L。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有搅扰,可在加指示剂前刻苦ml 1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(14)进行联合掩蔽消除搅扰。
在pH为10±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为结尾。依据耗费EDTA的体积即可计算出硬度值。
a、量取100ml通明水样注入250ml锥形瓶中。假如水样混浊,取样前应过滤。
注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(14)中和后再加缓冲溶液。
注:碳酸盐硬度较高的水样,在参加缓冲溶液前应先稀释或先参加所需EDTA标准溶液量的80%~90%(记入滴定体积内),不然缓冲溶液参加后,碳酸盐硬度分出,结尾拖长。
2)对碳酸盐硬度较高的水样,在参加缓冲液前应先稀释或参加所需求EDTA标准溶液量的80~90%(记入在所耗费的体积内)不然或许分出碳酸盐沉积使滴定结尾延伸。
3)滴定进程中如发现滴不到结尾色或指示剂参加后色彩呈灰紫色时或许是Fe,Cu,AL,Mn等离子的搅扰,可在指示剂参加前先参加0.2克硫脲和2ml三乙醇胺进行联合掩消除搅扰。
4)冬天水温较低时络合反映速度较慢,易引起过滴定而发生差错,可将水样预先加热至30~40℃后进行滴定或缓慢滴定。
5)若水样混浊或参加氨缓冲液后生成Fe(OH)2,阻碍结尾调查,而需用滤约过滤时,应留意滤约自身常带有硬度,可先用水样将滤纸充沛洗刷后运用。
1.3.2.2氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5氯化铵,溶于570ml浓氨水中,参加1gEDTA二钠镁盐,并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。
1.3.2.3 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取4.5g盐酸羟胺,加18ml水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑T磨匀,混合后,用95%乙醇溶定容至100ml,储存于棕色滴瓶中备用。运用期不该超越一个月。
1)若水样中的酸性或碱性较高时应先用0.1mnaOH或0.1M的盐酸中和后再加缓冲溶液。
c、在不断摇摆下用EDTA标准溶液滴至由酒赤色变为蓝色即为结尾,记载EDTA溶液耗费的体积。(全进程应于5min内完结,温度不该低于15℃。)
在pH为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为结尾。依据耗费EDTA的体积,即可算出硬度值。
为进步结尾指示的灵敏度,可在缓冲溶液中参加一定量的EDTA二钠镁盐。假如用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
1.4.2.2.硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂,加10gNaOH,溶解于稀释至1L。贮于塑料瓶中。
1.4.2.3.0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液,溶解于40mlⅡ级试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮于棕色滴瓶中。运用期不该超越一个月。
1.4.2.5.EDTA标准溶液的制造:称取4gEDTA,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至1L,储存于塑料瓶中。
注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(14)中和后再加缓冲溶液。
1.3.2.6EDTA标准溶液(1ml相当于0.01mmol/L硬度)的制造:称取4gEDTA,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用以Ⅱ级试剂水稀释至1L,储存于塑料瓶中。
3)在不断摇摆下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为结尾。悉数进程应于5min内完结,温度不该低于15℃。
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