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往槽中参加所需体积约1/2的去离子水或纯洁水,加热至40~50℃,参加硫酸镍使其溶解,搅拌。
用近沸的少量纯洁水在另外的小容器中搅拌参加所需量的硼酸,溶解后搅拌参加槽内。
在另外的小容器中盛入少量热纯洁水,参加所需量的硫酸镍铵,搅拌溶解后,在搅拌下参加槽内。
在另一容器内用少量纯洁水将计算量的硫***酸钾,搅拌溶解后,在搅拌下参加槽内。
测定pH值,用氨水调高,用10%稀硫酸或盐酸调低。至pH=。必要时进展化学分析。
挂具使用2~3次后,应用盐酸退去镀层后再使用,以免电接触不良,造成脱皮。
钢铁工件镀黑镍之前,应先镀铜、黄铜或锌、要有肯定的厚度,以便于提高工件抗蚀性和避开拉丝漏底,至少镀5μm,延长黑镍不变色时间。
当溶液的PH过低,黑镍层结合不牢,有白色斑点,PH值过高时镀层易于脱落。所以应严格掌握PH值。
电流掌握要适当,如电流密度过高,镀层烧焦粗糙丧失光亮度,易于发脆剥落;当电流密度较小时,镀层呈彩虹色,有时呈黄褐色有条纹的镀层。
保持镍离子与锌离子之比:Ni2+:Zn2+=(~):1的范围,从而方便获得外观品质良好的黑镍镀层。锌高时镀层呈灰色;锌低时,镀层呈浅黄色,不易变黑,并且有条纹,结合力也差。
硫***酸盐含量低时,镀层发灰粗糙,有时呈彩色;硫***酸盐含量过高时,镀层发花,结合力降低。
保持氮离子与铵离子有足够的含量(上限),以保持导电性能和络合性能正常。
当工件外表易形成气流或白色斑点时,可参加适量的润湿剂,,可使镀层细致和提高镀层结合力。但滚镀不宜加或加低泡润湿剂。
黑镍溶液操作温度应低于35℃,以免硫***化物和铵离子受热分解,使镀层粗糙。
镀黑镍前的铜、镍、锌等中间镀层要光亮,才能使所获得的黑镍层黑而光亮。四、各成分及工艺条件对黑镍的影响
镍和锌之间电极电位相差悬殊,镍电极电位为+,锌电极电位为-,似乎难在阴极共析,
实际电解过程中,锌和镍可共析,但还需满足镀层色黑,细致、均匀和平坦光或消光的装扮修饰的效果。镍沉积
时,有强极化作用,以细晶参与沉积,而锌复原极化作用小,以粗晶消灭。如何转变这不和谐的过程,选用弱配位络合剂NH与镍离子形成弱络合离子,使两者络合但电极电位负移值不等的方式,提高阴极极化,
从而到达降低Ni2+的超极化和Zn2+的去极化现象,制造其共析平衡。虽然主盐浓度低,仍可承受大Dk,电流效率较高,深镀、均镀力量强,在短时间内获得肯定厚度的装饰性黑镍的效果。
在镍:锌比值在(:1)~(:1)的范围内,都能获得外观品质较好的镀层,不会因Dk大(~2A/dm2)、温度低而烧焦剥落;Dk小、温度低。消灭镀层呈彩虹色。假设比值5:1以上,溶液中镍浓度高、锌含量相对低,镀液不稳定,镀层色调由深转浅,甚者消灭金属光泽的灰黄色,且有彩虹和气流条纹出
硫酸镍含量低于60g/l,镀层带微黄色,而且镀层结合不牢,易擦掉。硫酸镍含量大于120g/l,镀层显粗糙。
硫酸锌含量低于10g/l时,镀层呈金属灰色;在15g/l时,镀层从灰逐步转黑;在35~40g/l时,则得到满足的均匀黑色。当到达45g/l时,镀层恶化,并有条纹。硫酸锌最高含量掌握在40g/l为宜。实际生产中,硫酸镍与硫酸锌比例掌握在2:1为最正确。
***离子和铵离子分别与镍离子(Ni2+)和锌离子(Zn2+)形成K稳很低的络合离子,如1中所叙,适量提高两者的阴极极化,抑制超极化和去极化现象,Ni-Zn共沉积的阴极极化曲线+相辅相成地共析供给平衡。***离子和铵离子含量可在较大范围内浮动,加得得当,可调整镀层中镍、锌含量,提高氢氧化物沉淀的临界值。含量过高,锌阴极极化过大,使镍、锌离子共析带来困难,镀层合金比例随着镍含量的增加显灰黄色;含量低时,镀层粗糙易脱落,有条痕,结合力差,不易发色。***离子和铵离子对阴、阳极有明显活化作用,使阳极正常溶解,改善阴极镀层的结合力。
溶液中硫***化物参与阴极过程反响,分解出硫化物,能与镍和锌离子生成硫化物,使镀层呈黑色。发黑剂不与金属离子形成稳定络合物,并协同酒石酸根离子与镍和锌离子形成络合物,起到有效掌握金属离子浓度,保持溶液稳定性,尤其是锌离子有效浓度的同时,共同在阴极复原起发黑剂作用。所以掌握硫***化物含量对镀层黑度有直接关系。其含量低时,镀层发灰、粗糙,呈彩虹色;含量高时,镀层发花,结合力差,有脆性,这同含硫和有机物夹杂转变镀层构造有关。由于硫***离子受热易分解,操作时应亲热留意温度对其含量的变化。
硫***酸钾含量低于5g/l时,镀层是无光灰色;提高到10g/l,镀层形成灰黑色,最正确含量为20g/l。假设超过20g/l时,则镀层发花、不牢并有条纹。
伴随金属离子阴极复原的同时,还有大量氢气生成,降低了电流效率,并使PH值波动。为保持电解液PH值在肯定范围,使Dk在较宽幅度变化,避开PH值的偏差导致镀层结合力差、有白色斑点、氢氧化物沉淀而产生毛刺等不良影响,抑制PH值变动的缓冲剂是必要的。参加硼酸可稳定镀液的PH值在肯定工作范围以获得良好的镀层。铵离子的存在,对缓解溶液和金属两相界面双电层中PH值急骤变化起缓冲作用。
经试验证明:硫酸镍铵含量低于10g/L,所得镀层无光、粗糙;在30g/l时,获得良好沉积黑色;在40g/l时,黑色均匀,光亮平滑;当提高到45g/l时,觉察有不均匀现象。在实际生产中,掌握硫酸镍铵在
在阴极复原过程中,由于使用的阴极电流密度比较小,如Dk=~,正常情况下不会产生大量氢气,加之液中有肯定浓度的铵离子起活化阴极外表作用,并配有阴极移动,可防止氢气泡吸附在阴极外表,避开形成气流条纹或白色斑点,大多数电解液配方中都有未加润湿剂,然而因溶液黏度较大和析氢量较大,适量参加润湿剂可提高阴极亲水性、驱除氢气泡。。
掌握镀液PH值是稳定溶液的措施之一。pH值可在4~,~。pH值上升,镀层中含镍量有增加趋势,对总合金成分比例影响不大;当pH6时,溶液中镍离子和锌离子会趋于形成氢氧化物沉淀,溶液中有效金属离子浓度降低,溶液浑浊,镀层毛刺,同时碱性溶液使基体显钝态,镀层易剥落而影响结合力;当pH,阴极析氢加剧,影响Dk上限,也会导致结合力差、镀层产生白色斑点和气流痕。调高pH值用氨水,降低pH值用10%稀盐酸或硫酸。在滚镀黑镍中,~。当pH6时,镀液会浑浊,有沉淀生产,导致镀层发脆不牢;当pH4时,镀层呈灰色或微黄色;。
电流密度变化明显,影响镀层成分比例,从而转变镀层质量。Dk趋大,锌镀出速率增大,镍放电复原受锌充满而受阻,势必使镀层中镍含量下降而锌含量增多,当pH值由低变高,镀层转向粗糙甚至烧焦,色泽由黑转变至黄,氢离子剧烈析出,气流痕增多。反之,Dk由大变小,由于镍析出量增大,镀层中镍所占比例由小到大,必定引起色泽由浓变浅,直至色灰不均匀、彩色消灭。就黑镍工艺技术要求而言,既需镀层有肯定厚度,又不允许黑度缺乏、色泽不全都、达不到装扮修饰的效果。严格掌握Dk,但镀层组成比值到达平衡,避开色差、粗糙、烧焦等疵病产生。~。电流密度过高,镀层粗糙呈粉末状。
温度对镀层沉积的影响与电流密度相反。温度上升,各种离子在溶液中集中加速,使双电层中镍离子相对增多,相对削减有效活化锌离子,给锌离子在电极获得电子复原带来难度。镀层中镍锌金属比例因而变化,造成不好后果。虽然上升温度可承受大电流密度,提高阴极电流效率,并使镍离子极化增加,然后到达Ni2+和Zn2+放电平衡,但溶液中某些组分挥发,水解加速,pH值不稳定,镍氨离子水解过甚,恶化镀液;温库过低,阴极电流效率Dk下降,Dk范围变窄,镀层易粗糙、烧焦。温度掌握在30~40℃为宜。温度过高,硫***化物易分解,镀层呈浅黄色至棕色条纹;温度不高于30℃,镀层粗糙。
黑镍镀层以令人满足的装扮修饰的效果和高要求的物理性能为主,而对镀层色泽、韧性和硬度而言,要求比厚度更严格一些。一般而论,随着施镀时间的延长,镀层中非金属相增大,厚度的递增,非金属属性亦增大,硬度提高,脆性变大,导电性渐降,到达肯定厚度后过大电阻使通过的有效电流变小,此时连续延长时间,对镀层实际增厚并无意义。保证镀层有效厚度后,增加时间利少弊多。挂镀黑镍时间短的为1~3min,长的为5~8min,也有10~20min的,滚镀黑镍短的5~15min,长的40~60min,依据溶液成分和工艺规格而定。
阴极移动是镀黑镍工艺的搅拌方式、亦可用稍微的空气搅拌,能大大降低氢气泡的滞留,避开镀层消灭气流痕、针孔和白点,但不能运动过烈,造成工件接触电阻增大、导电不良,导致工件镀层不良或无镀层。阴极移动为12次/min,滚筒转速6~10r/min为宜。
黑镍镀层比较硬,但较薄,抗蚀力较差,一般在镀黑镍后因工序多,车间酸碱气体污染严峻,会很快变色发花,下一道喷涂清漆时间过长,次品率增高,因此镀黑镍后处理是重要的。
零件经拉丝(或砂光)后即可进展涂清漆,保护镀黑镍零件经久不变色。但是光学产品中有些不允许上油、上清漆,钝化后处理要做得更好。
依据所使用的环境不同,选用的清漆品种不同,但各种品种必需是自干型或低温自干型或化学固化型。
由于黑镍承受温度较低,一般不超过60~70℃,而且时间不宜过长,如lO~15min。不行使用超过100℃高温固化的涂料,如聚氨醋树脂涂料。